CIC-100離子色譜儀分析陰離子定量方法選擇的研究

孫金芳¹ ， 張文耀¹ ，王永文²，  田海峰²

（1.天津市靜海區(qū)環(huán)保局，天津301600；2.青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司，山東青島266101）

摘 要：本文采用了離子色譜的定量方法對(duì)考核樣品中的兩個(gè)無(wú)機(jī)陰離子進(jìn)行了測(cè)量，通過(guò)比對(duì)分析，從而篩選出合適的定量方法運(yùn)用于離子色譜分析中，旨在為以后的監(jiān)測(cè)工作提供參考。

關(guān)鍵詞：離子色譜；定量方法；無(wú)機(jī)陰離子；比對(duì)分析；

離子色譜一問(wèn)世，就在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中大氣、水、酸雨等分析監(jiān)測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用，其中推動(dòng)離子色譜強(qiáng)有力發(fā)展的是陰離子分析，它一次進(jìn)樣，在幾分鐘內(nèi)可連續(xù)測(cè)定常規(guī)陰離子，這是其他分析方法*的。因此離子色譜在許多環(huán)境保護(hù)行業(yè)得到很快推廣，成為陰離子分析的首要方法。[1]本文采用了離子色譜的定量方法對(duì)考核樣品中的兩個(gè)無(wú)機(jī)陰離子進(jìn)行了測(cè)量，通過(guò)比對(duì)分析，從而篩選出合適的定量方法運(yùn)用于離子色譜分析中，旨在為以后的監(jiān)測(cè)工作提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1離子色譜定量分析介紹

離子色譜定量分析的依據(jù)是，待測(cè)組分的重量或其淋洗液中的濃度與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（峰高或峰面積）成正比。定量方法采用校正曲線(xiàn)法。校正曲線(xiàn)法也稱(chēng)外標(biāo)法，它是基于在給定的色譜條件下，直接比較未知樣品與已知標(biāo)準(zhǔn)物的響應(yīng)值（峰高或峰面積）。此法分為單點(diǎn)校正和多點(diǎn)校正法。單點(diǎn)校正只需用未知樣品組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物的信號(hào)比乘標(biāo)準(zhǔn)物濃度，即可算出未知組分的含量。校正曲線(xiàn)法時(shí)將一系列不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)色譜分離后得到的響應(yīng)值對(duì)其濃度作圖，所得的曲線(xiàn)正常情況下是一條直線(xiàn)。

1. 2無(wú)機(jī)陰離子分析步驟

a.根據(jù)儀器分離柱所給出條件，配置淋洗液2000ml。

b.開(kāi)啟平流泵（流速1.0ml/min）和主機(jī)電源，通經(jīng)真空脫氣的去離子水10-20分鐘。

c.通淋洗液，流速為1.0ml/min，同時(shí)將“電流調(diào)節(jié)”開(kāi)關(guān)打開(kāi)并右旋調(diào)節(jié)到70-95mA。通淋洗液約20分鐘基線(xiàn)穩(wěn)定后，選擇“量程” 2檔。將色譜工作站條件設(shè)置好。

d. 進(jìn)樣：將進(jìn)樣閥扳到“進(jìn)樣”位置，用注射器取1ml左右試液從“進(jìn)樣口”注入，迅速將閥扳到“分析”位置，便完成一次進(jìn)樣。

e.關(guān)閉儀器：分析完畢后，先通10分鐘去離子水，再依次關(guān)閉平流泵、主機(jī)、色譜工作站電源。

1.2.1單點(diǎn)校正法分析無(wú)機(jī)陰離子步驟

單點(diǎn)校正法適用于每個(gè)工作日連續(xù)分析樣品少的情況。本文就以考核樣品為例談?wù)剢吸c(diǎn)校正法。

先做剛配制好的待測(cè)樣品，樣品做完保存，然后用zui近做過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算一下濃度值，根據(jù)濃度值配置所需無(wú)機(jī)陰離子項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與被測(cè)樣品濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。用此標(biāo)準(zhǔn)溶液校正待測(cè)樣品，取得待測(cè)樣品準(zhǔn)確濃度。

1.2.2多點(diǎn)校正法分析測(cè)定陰離子步驟

先做剛配制好的待測(cè)樣品，樣品做完保存，然后用zui近做過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算一下濃度值，根據(jù)濃度值配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使被測(cè)樣品濃度位于曲線(xiàn)的中間濃度以上，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。做完標(biāo)準(zhǔn)系列后，計(jì)算工作曲線(xiàn)，如所需項(xiàng)目的線(xiàn)性合格就存為模板。做6針待測(cè)樣品保存。用剛存的模板定量計(jì)算待測(cè)樣品的準(zhǔn)確濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1兩種方法的比對(duì)

在保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系的情況下,對(duì)考核樣品進(jìn)行單點(diǎn)校正法及多點(diǎn)校正法兩種方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2-1-1。

表2-1-1：氟、硫酸鹽監(jiān)測(cè)結(jié)果                            單位：mg/L        

3 結(jié)論考核樣品KH10 保證值：氟 （0.8±0.064）mg/L 硫酸根（5.05±0.28）mg/L。由表1-2-1 可見(jiàn),兩個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值均合格，單點(diǎn)校正法的相對(duì)誤差均多點(diǎn)校正法小，也就是說(shuō)單點(diǎn)校正法所測(cè)的濃度更接近真值.

基于單點(diǎn)校正法所測(cè)的濃度更接近真值；再加上單點(diǎn)校正所需做的標(biāo)準(zhǔn)樣品較多點(diǎn)校正少的多而更省時(shí)省力；與此同時(shí)也減少了確定線(xiàn)性范圍的難度。終上所述，在樣品數(shù)很少的情況下，離子色譜分析陰離子建議使用單點(diǎn)校正法。

參考文獻(xiàn)：

[1] 離子色譜原理及其應(yīng)用/朱巖編著.-杭州：浙江大學(xué)出版社,2002.133

作者簡(jiǎn)介：孫金芳（1973-），女，天津市靜海區(qū)人，天津師范大學(xué)資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專(zhuān)業(yè)，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)，發(fā)表過(guò)論文5篇。